原子吸收分光光度法亦稱(chēng)原子吸收光譜法,在我國已得到廣泛應用,其中不少元素已列為各個(gè)行業(yè)的標準分析法。
很多單位正在準備建立原子分光光度法實(shí)驗室,就此產(chǎn)生了如何選購原子吸收分光光度計和如何建立原子吸收實(shí)驗室等問(wèn)題。
原子吸收分光光度計的基本部件
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線(xiàn)輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。
原子化器主要有兩大類(lèi),即火焰原子化器和電熱原子化器。
火焰有多種火焰,目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。
電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。
前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。
但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應用不普遍。
空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。
國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器);
利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。
一般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級。
用戶(hù)根據自己的工作要求,首先要確定的是,購買(mǎi)火焰型原子吸收分光光度計,還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計。
兩者價(jià)格差別較大,(預算也是要考慮的因素之一)一般國產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計一套(自動(dòng)化程度不同)4萬(wàn)~10萬(wàn)元不等。
進(jìn)口產(chǎn)品大體上20萬(wàn)~50萬(wàn)元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計,國產(chǎn)的一般10萬(wàn)~15萬(wàn)元,進(jìn)口的40萬(wàn)~60萬(wàn)元不等。
關(guān)于火焰原子吸收分光光度計的選擇
如果用戶(hù)確定了要購買(mǎi)火焰型原子吸收分光光度計,要結合自己的工作需要選擇合適的檔次。
目前火焰型儀器,國內技術(shù)已經(jīng)成熟,就分析的靈敏度、檢出限精密度來(lái)講,國內廠(chǎng)家都符合國家標準,個(gè)別技術(shù)指標已達到或超過(guò)國外同類(lèi)型儀器。
各廠(chǎng)家技術(shù)上無(wú)大的區別。只是自動(dòng)化程度、輔助功能有所區別。
關(guān)于帶石墨爐原子吸收分光光度計的選擇
石墨爐原子吸收法,有以下幾個(gè)特點(diǎn),一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素);
如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數量級,適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級。
但是,儀器操作復雜,分析成本相對較高,特別是當不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),由手工進(jìn)樣時(shí),對操作人員的技藝要求較高。
目前國內石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器,都有廠(chǎng)家生產(chǎn)。
但和國外廠(chǎng)家相比,自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:
一是氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。
二是塞曼效應扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據報道可高達1.9A背景均可得到扣除。
三是自吸扣背景。
相應的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應扣背景的原子吸收,也有塞曼效應原子吸收儀器。
熒光分光光度計的特點(diǎn):
1.熒光激發(fā)光譜
選定某一熒光發(fā)射波長(cháng)記錄熒光發(fā)射強度作為激發(fā)光波長(cháng)的函數,即得熒光激發(fā)光譜。
2.熒光發(fā)射光譜
選擇某一固定波長(cháng)的光激發(fā)樣品,記錄樣品中產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度與發(fā)射波長(cháng)間的函數關(guān)系,即得熒光發(fā)射光譜。
3.時(shí)間分辨技術(shù);
可用于對混合物中光譜重疊但有壽命差異的組分進(jìn)行分辨并分別測量。
熒光分光光度計的組成部分:
1.光源:
為高壓汞蒸氣燈或氙弧燈,后者能發(fā)射出強度較大的連續光譜,且在300nm~400nm范圍內強度幾乎相等,故較常用。
2.發(fā)射單色器:
置于樣品室和檢測器之間的為發(fā)射單色器或第二單色器,常采用光柵為單色器。篩選出特定的發(fā)射光譜。
3.激發(fā)單色器:
置于光源和樣品室之間的為激發(fā)單色器或第一單色器,篩選出特定的激發(fā)光譜。
4.樣品室:
通常由石英池(液體樣品用)或固體樣品架(粉末或片狀樣品)組成。測量液體時(shí),光源與檢測器成直角安排;測量固體時(shí),光源與檢測器成銳角安排。
5.檢測器:
一般用光電管或光電倍增管作檢測器??蓪⒐庑盘柗糯蟛⑥D為電信號。
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